style="width:5.66007in;height:7.9266in" /> 本文是学习GB-T 2294-2019 焦化固体类产品软化点测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一茚树脂软化点测定的原理、仪器、试验步骤、试
验结果、允许偏差、试验报告和仲裁。
本标准适用于焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一茚树脂软化点的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法
GB/T 2291 煤沥青实验室试样的制备方法
按 GB/T 2000 的规定进行。
按 GB/T 2291 的规定进行。
3.3.1.1 空气浴器：用白铁皮制成，直径180 mm, 高110
mm, 上面开有直径52 mm 的孔1个～3个和 直径24 mm
的孔2个，见图1所示。温度控制仪：室温～300℃,其探头插入空气浴中的深度应与熔样
勺底部齐平。
3.3.1.2 熔样勺：容积50 mL。
3.3.1.3 坩埚：50 mm。
3.3.1.4 加热器：可控温封闭电炉、电热板或煤气灯；
油浴锅：可控温度，室温～300℃;
水浴锅：可控温度，室温～100℃。
3.3.1.5 玻璃温度计：0℃~250℃,分度值1℃。
GB/T 2294—2019
取干燥试样约10 g
置于熔样勺或坩埚中，在空气浴、油浴或水浴中使试样熔化，并不时搅拌，赶走
试样中的空气泡。熔样温度及时间控制按照表1中规定进行。
单位为毫米
style="width:5.66007in;height:7.9266in" />
说明：
1——镀锌铁板(厚0.5 mm);
2——石棉绒；
3——测温孔；
4——接触式温度计孔；
5——熔样勺孔。
图 1 空气浴器
表 1 熔样操作控制表
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10 min之内为宜 |
GB/T 2294—2019
一定体积的试样，在一定重量的负荷下以规定升温要求速度加热，试样软化下垂至一定距离时的温
度，即为软化点。
4.2.1.1
软化点测定仪：如图2所示由下列附件组合而成：
— 钢球：直径9.53 mm, 质量(3.50±0.05)g。
——铜环：如图3所示。
——钢球定位器：如图4所示。
单位为毫米
style="width:2.63329in;height:4.20002in" />
说明：
1——温度计；
2——上承板；
4——钢球；
8——支承套；
9——下承板；
图 2 软化点测定仪
单位为毫米
style="width:2.53999in;height:2.54672in" />
style="width:2.77992in;height:2.5267in" />
图 3 铜环
单位为毫米
style="width:3.52663in;height:4.88664in" />
A—A
图 4 钢球定位器
4.2.1.2
金属架，其形状、尺寸如图5所示。其装置是由两根竖杆和三层平行的金属板组成，上层为一
圆盘，直径120.7 mm
(大于烧杯直径),中间有一孔可插温度计，中层是具有三个圆孔的平板，两旁的两
孔，安放铜环，中间小孔支撑温度计的水银球，距环上面51 mm
处竖杆上刻有油高标记，底层的上面距
中层铜环的底面为25.4 mm。
GB/T 2294—2019
单位为毫米
style="width:3.95992in;height:6.34656in" />
图 5 金属架
4.2.1.3 环型夹：由薄钢条制成，其形状尺寸如图6所示。
单位为毫米
style="width:3.30667in;height:3.10662in" />
图 6 环型夹
4.2.1.4 圾璃烧杯：容积800 mL, 直径105 mm, 高135
mm。
4.2.1.5
温度计：温度范围0℃~100℃,50℃~150℃,分度值0.2℃。
4.2.1.6 金属板：表面光滑洁净。
4.2.1.7 刮 刀 。
4.2.1.8 低温恒温槽。
4.2.1.9
全自动软化点测定仪。主要技术参数：测温范围-5℃~180℃;测温精度0.2℃;升温精度：
3 min后升温速度控制在(5±0.2)℃/min;下降垂直距离为25.4 mm。
丙三醇 p=1.261 g/cm³(20℃)
GB/T 2294—2019
4.3.1.1 依照3.3规定的方法熔好待测试祥。
4.3.1.2 测量铜环关键尺寸，使其满足图3所示要求。
4.3.1.3
铜环稍热，置于涂有丙三醇且温度适当的热金属板上，立即将熔好的试样均匀地倒入铜环中，
至稍高出铜环上边缘为止。
4.3.1.4
待铜环冷却至室温，用环型夹夹住铜环，用温热刮刀刮去铜环上多余的试样，刮割铜环时要使
刀面与环面齐平。低温煤沥青需要把装有试样的铜环连同金属板一并置于5℃水浴中，冷却5
min, 取 出刮平后，再放入5℃水浴中冷却20 min。
铜环内试样上、下面不能出现凹口或气孔，要保证试样上、
下面与铜环平齐，否则需重新制备试样铜环。
4.3.1.5
测量调整软化点测定仪金属架底层的上面距中层铜环的底面距离准确至25.4 mm。
4.3.1.6 称量钢球质量，其质量应满足(3.50±0.05的规定要求，不满足此要求的钢球不能使用。
4.3.1.7
将装有试样的铜环置于金属架中层板上的圆孔中，装上定位器和钢球，将金属架置于盛有规
定溶液的烧杯中，任何构件组成部分均不应附着有气泡，然后将温度计插入中层板的中间圆孔中，使水
银球下端与铜环的下面齐平。
4.3.1.8
将烧杯置于可控温封闭电炉或电热板上，依照表2中规定的起始温度和升温速度开始均匀升
温加热，超过或低于规定升温速度，该试验作废。
4.3.1.9
当试样软化下垂，刚刚接触金属架底层板时立即读取温度计的温度，取两环试样软化温度的算
术平均值，作为试样的软化点检测观察温度，试样软化点温度依照式(1)计算。若两环试样软化点超过
0.8℃时，应重做试验。
t=t₀+ti ………………………… (1)
式中：
t — 试样软化点，单位为摄氏度(℃);
t 检测观察温度，单位为摄氏度(℃);
to— 温度计补正值，单位为摄氏度(℃)。
4.3.2.1 依照3.3规定的方法熔好待测试祥。
4.3.2.2
检测试样时，依据全自动软化点测定仪的仪器说明书(不同仪器制造商操作步骤略有差异)操
作，完成检测过程。
4.3.2.3 读记仪器检测结果。
4.3.2.4
实验室购置全自动软化点测定仪首次使用时，应做自动仪器法和手动仪器法两种检测方法的
显著性差异评价，以保证检测数据的准确。
4.3.2.5
实验室使用自动仪器法应定期与手动仪器法做对照试验，确保数据准确。
不同软化点的试样操作按照表2规定进行。
GB/T 2294—2019
表 2 不同软化点试样检测操作表
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75 ℃~95 ℃ |
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1.14 g/cm³(20℃) |
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4.4.1 重现性r: 不大于1.2℃。
4.4.2 再现性R: 不大于2.5℃。
试样悬置在一个底部有6.35 mm 孔的脂杯中，其顶部正中放有直径9.53 mm
的钢球，当试样以规
定线性速率升温时，试样向下流动遮断光束时的温度，即为软化点。标定检测的距离为19
mm。
5.2.1.1
滴点、软化点测定仪(以下简称杯球仪：测量温度最小显示值0.1℃,炉温精度±0.5℃)主要
部分包括：
——脂杯：测软化点用，内孔9.9 mm, 落孔6.35 mm, 杯底半径为(4.6±0.1)mm;
标定用，内孔
9.9 mm,落孔2.8 mm, 杯底半径为(4.6±0.1)mm。 如图7所示。
——钢球：直径9.53 mm, 质量(3.50±0.05)g。
— 装样棒。
— 夹头，如图8所示。
——狭缝套，如图9所示。
5.2.1.2 刮刀。
5.2.1.3 金属板：表面光滑洁净。
5.2.2.1 苯甲酸：基准试剂。
5.2.2.2 二甲苯：分析纯或化学纯。
5.2.2.3 丙三醇p=1.261 g/cm³(20℃
style="width:4.79332in;height:5.87334in" />
style="width:3.49327in;height:6.46668in" />GB/T 2294—2019
单位为毫米
style="width:4.80669in;height:6.84662in" />
图 7 脂 杯
单位为毫米
style="width:3.70677in;height:6.19322in" />
图 8 夹 头
图 9 狭 缝 套
GB/T 2294—2019
5.3.1 将脂杯(底孔为2.8 mm)
放在一块清洁平坦的板上，用苯甲酸装填，重复装填和压入的操作过
程，可使用与脂杯上口径相当的金属棒压紧苯甲酸，直到杯内填满苯甲酸。去掉杯子外部多余的结晶，
使杯面苯甲酸与杯口齐平。
5.3.2
将杯球仪的电热炉预热到121℃并保持其温度。把苯甲酸脂杯套上夹头及狭缝套，组成试样
筒，插入电热炉中，使狭缝套底部卡槽正好落入定位搭子上，使其不能旋转为止。插入试样筒30
s 以 后，按下锁数解脱按钮，开始以0.2℃/min
的速度升温加热。直到试样滴点，仪器自动锁定该点温度。
数字显示板上留下该滴点温度。
5.3.3
到达滴点后，立即取出试样筒，核实样品已经遮断过光束，而没有发生预先触发。如果怀疑失
灵，全部步骤应重做。取出脂杯，除去脂杯和狭缝套底部留下的苯甲酸，并清洗后备用。
5.3.4
测得滴点在(123.5±0.5)℃范围内，说明杯球仪所示温度正确，如超出这个温度范围，则需要用
新启封的苯甲酸重新测定其滴点。如果偏差仍超出0.5℃,则该仪器需要重新校正或修理。
5.4.1 依照3.3规定的方法熔好待测试祥。
5.4.2
使脂杯稍热，置于涂有丙三醇且适当温度的热金属板上，立即将熔好的试样均匀地倒入脂杯中，
至稍高出脂杯的上边缘为止。
5.4.3
待脂杯冷却至室温，用温热的刮刀刮去高出脂杯上多余的试样，刮割时要使刀面与杯面齐平，刮
至使试样与杯顶部平齐。脂杯底部与杯面出现凹口或不平齐，该脂杯试样作废，需重新制备。
5.4.4
依照仪器使用操作说明书规定的操作步骤，正确设定操作步骤并遵照操作说明书规定要求正确
使用。煤沥青选择线性升温速率为2℃/min, 设定"起始温度"低于软化点15℃左右。
5.4.5
在装有试样的脂杯中央放上钢球，然后将脂杯套上夹头及狭缝套，组成试样筒，小心地插入炉子
中。插入后，狭缝套底部卡槽应正好落入定位搭子上，使其不能旋转为止。此时狭缝在左右两侧，能使
光束通过。
5.4.6 依照设定的仪器使用操作步骤正确启动并操作仪器。
5.4.7 读记数字显示窗所示的温度报告，准确至0.1℃。
5.4.8
检测试验结束后，立即取出试样筒，检查试样是否遮断过光束，如有误触发，应废除本次检测结
果，重新进行检测试验。
5.4.9 取出脂杯，稍加热，使脂杯与钢球分离， 一同放入二甲苯瓶中，浸泡5
min～10 min,取出后用纱
布或脱脂棉擦拭干净。
5.4.10
杯球仪的重要尺寸要定期校准，以保证其相关尺寸的精准，确保检测试样的准确。
重复性r: 不大于0.5℃。
取重复测定结果的算术平均值作为试样的测定结果。
style="width:3.11331in" />GB/T 2294—2019
以环球法中手动测定法作为仲裁方法。
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